黄连须中生物碱含量测定及分布研究

【摘要】黄连为重庆道地药材,为了更好地开发利用黄连的药用价值,本文利用2010年版药典规定的测定生物碱方法,对黄连的副产物特别是黄连须的生物碱含量进行了测定,研究了黄连生物碱提取分离工艺,本研究内容和结果如下：1、不同年限黄连植株及不同产地黄连须中生物碱含量测定取石柱产两年生、三年生、四年生、五年生黄连植株,取下须、茎叶和黄连须根置于60℃的烘箱内,待样品烘干之后结合HPLC指纹图谱测定黄连茎叶、黄连须、黄连须根中生物碱含量,结果显示黄连植株在生长到第二年的时候根茎开始累积黄连生物碱,到第五年的时候根茎的生物碱增加到11.158%,而黄连须和黄连茎叶中生物碱由3.965%、2.136%减少到了2.798%、1.376%,说明黄连植株中的生物碱随着生长不断向根茎转移。选取了六个不同产地9、10、11三个月份的黄连须,分析了其中的黄连生物碱含量,结果显示9月时悦崃产黄连须中生物碱含量较高,总生物碱含量为2.580%；10月时黄水产黄连须生物碱含量最高,为2.620%；11月时利川产黄连须生物碱含量最高,为2.764%。所以以此可以选择黄连须的优质产区。选取黄连优质产区黄水产5年生的黄连须,分别测定了其在一年中每个月的生物碱含量,探究了同一产地的黄连须生物碱在不同月份的含量分布,结果显示在一月时,黄连须中总生物碱为0.887%,到了10月时累积量达到最大,为2.620%；而随后11月与12月黄连生物碱不增反减,所以对于黄水产区的黄连须的最佳采收月份为10月份。2、黄连副产物生物碱含量测定参照2010年版药典,采用HPLC法建立黄连生物碱的含量测定方法,结合HPLC指纹图谱对黄连副产物进行生物碱含量进行测定,分别测出各部位的总生物碱含量,优化选择综合利用的材料。结果表明：黄连叶生物碱含量很低,总生物碱含量只有1.114%,黄连须的生物碱含量较高,其中所含的总生物碱达到了2.324%,表明黄连须的药用价值较高,而叶的利用价值较小,故可将黄连须作为黄连废弃资源综合利用的研究对象。3、黄连生物碱的提取工艺探究实验利用单因素试验法,分别对提取酸度、料液比和提取次数进行试验,本实验设置了3个酸度、3个料液比、3个提取时间做正交实验,最后选择出在酸度为1.5%、料液比为1：15、提取时间为1h的条件下黄连须提取率最大,为3.098%。4、黄连生物碱中单体的制备本实验采用沉淀剂和梯度洗脱的方法,将提取液浓缩至100毫升,加入5%的氯化钠和20%的Na2S04经重结晶后得到小檗碱和黄连碱,然后合并母液上上聚酰胺柱,用1mol/L的氨水梯度洗脱,并用TLC跟踪,减压浓缩之后重结晶,得到表小檗碱和药根碱。
【作者】高倩；
【导师】李学刚；
【作者基本信息】西南大学，药用资源化学，2014，硕士
【关键词】黄连须；生物碱含量；单因素试验法；沉淀剂；梯度洗脱；

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